- Сообщения
- 5.699
- Реакции
- 3.512
трет-Бутилат алюминия [(CH3)3CO]3Al
[Schmidt F., Bayer Е. in: Houben-Weyl. Bd. VI/2. 1963. S. 1-70.]
Внимание! Протравленный алюминий должен постоянно находиться под поверхностью жидкости, так как на воздухе он легко окисляется.
Получение. 1моль алюминиевой проволоки, фольги или порошка помещают в стакан и протравливают 10% раствором едкого натра. Как только начнется бурное выделение водорода, раствор щелочи сливают, три раза промывают водой и покрывают алюминий 20% раствором сулемы. Через минуту жидкость сливают, образовавшийся шлам промывают водой. После этого трижды промывают метанолом и дважды абсолютным бензолом. Дают бензолу хорошо стечь, алюминий переносят в литровую колбу, прибавляют 170 г трет-бутанола (перегнанного над натрием), нагревают с обратным холодильником (хлоркальциевая трубка) до тех пор, пока потемнение не укажет на начавшуюся реакцию. Снимают нагревание и ждут, пока реакция начнется с заметной скоростью, затем прибавляют 0.2 г сулемы или 2 г изопропилата алюминия. Выделение водорода заканчивается через ~15 ч. Прибавляют 500 мл абсолютного бензола, центрифугируют и упаривают в вакууме. Для удаления следов растворителя нагревают в вакууме 1 ч при 100 °C. Выход 85%.
трет-Бутилат алюминия следует хранить и использовать без доступа влаги.
Изопропилат алюминия [(CH3)2CH-O]3Al
Т. кип. 130-140 °C при 7 mm Hg; т.пл. 118 °C
Получение. В литровую колбу с эффективным обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают 1 моль алюминиевой проволоки или фольги, 300 мл абсолютного изопропилового спирта (продажный изопропанол перегоняют над натрием, взятым в количестве 5% от массы спирта) и 0.5 г сулемы; смесь нагревают. В начале кипения добавляют через холодильник 2 мл CCl4 и нагревание продолжают, пока не начнется выделение водорода. В этот момент нагрев прекращают, иногда колбу приходится даже охлаждать. По окончании бурной реакции кипячение продолжают до почти полного растворения алюминия (6-12 ч). После этого отгоняют избыток спирта, остаток перегоняют в вакууме с воздушным холодильником. Полученный продукт отвердевает обычно лишь через 1-2 дня. Выход 90-95%.
Для проведения восстановления по Меервейну-Понндорфу-Верлею часто используют 1 M раствор в абсолютном изопропаноле, сохраняемый в тщательно запарафинированной склянке с притертой пробкой.
А теперь внимание фокус - покус!
К полученному изопропилату алюминия прилить горячий раствор KOH в изопропаноле
то мы имеем раствор изопропилата калия и K3[Al(OH)3] выпадает в осадок...
[Schmidt F., Bayer Е. in: Houben-Weyl. Bd. VI/2. 1963. S. 1-70.]
Внимание! Протравленный алюминий должен постоянно находиться под поверхностью жидкости, так как на воздухе он легко окисляется.
Получение. 1моль алюминиевой проволоки, фольги или порошка помещают в стакан и протравливают 10% раствором едкого натра. Как только начнется бурное выделение водорода, раствор щелочи сливают, три раза промывают водой и покрывают алюминий 20% раствором сулемы. Через минуту жидкость сливают, образовавшийся шлам промывают водой. После этого трижды промывают метанолом и дважды абсолютным бензолом. Дают бензолу хорошо стечь, алюминий переносят в литровую колбу, прибавляют 170 г трет-бутанола (перегнанного над натрием), нагревают с обратным холодильником (хлоркальциевая трубка) до тех пор, пока потемнение не укажет на начавшуюся реакцию. Снимают нагревание и ждут, пока реакция начнется с заметной скоростью, затем прибавляют 0.2 г сулемы или 2 г изопропилата алюминия. Выделение водорода заканчивается через ~15 ч. Прибавляют 500 мл абсолютного бензола, центрифугируют и упаривают в вакууме. Для удаления следов растворителя нагревают в вакууме 1 ч при 100 °C. Выход 85%.
трет-Бутилат алюминия следует хранить и использовать без доступа влаги.
Изопропилат алюминия [(CH3)2CH-O]3Al
Т. кип. 130-140 °C при 7 mm Hg; т.пл. 118 °C
Получение. В литровую колбу с эффективным обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают 1 моль алюминиевой проволоки или фольги, 300 мл абсолютного изопропилового спирта (продажный изопропанол перегоняют над натрием, взятым в количестве 5% от массы спирта) и 0.5 г сулемы; смесь нагревают. В начале кипения добавляют через холодильник 2 мл CCl4 и нагревание продолжают, пока не начнется выделение водорода. В этот момент нагрев прекращают, иногда колбу приходится даже охлаждать. По окончании бурной реакции кипячение продолжают до почти полного растворения алюминия (6-12 ч). После этого отгоняют избыток спирта, остаток перегоняют в вакууме с воздушным холодильником. Полученный продукт отвердевает обычно лишь через 1-2 дня. Выход 90-95%.
Для проведения восстановления по Меервейну-Понндорфу-Верлею часто используют 1 M раствор в абсолютном изопропаноле, сохраняемый в тщательно запарафинированной склянке с притертой пробкой.
А теперь внимание фокус - покус!
К полученному изопропилату алюминия прилить горячий раствор KOH в изопропаноле
то мы имеем раствор изопропилата калия и K3[Al(OH)3] выпадает в осадок...
