- Сообщения
- 5.699
- Реакции
- 3.512
Я планировал опубликовать этот синтез, как пример использования методики с КДИ, однако в связи с тем, что выход из-за недоочищенного ДМФА получился низкий, красивой прописи не будет, а будет в этом посте просто отражен факт синтеза вещества с биотестом.
8,41 г (48 ммоль) индолилуксусной кислоты растворили в 50 мл ДМФА, нагрели до 50оС в колбе, защищенной от влаги хлоркальциевой трубкой, и осторожно, понемногу всыпали в раствор 7,8 г (48 ммоль) КДИ (ака CDI, 1,1'-карбонилдиимидазол), при этом происходит выделение CO2. Реакция как будто бы автокаталитическая, так что надо дать первой порции КДИ начать реагировать с выделением газа прежде, чем добавлять еще. После добавления всего КДИ раствор нагревали еще 40 минут, после чего добавили 5 мл (3,51 г, 48 ммоль) сухого N-метил-N-изопропиламина. Смесь выдерживалась при температуре около 60оС еще час, после чего была вылита в воду, при этом выделился хлопьевидный осадок. Все было проэкстрагировано этилацетатом, органическая фаза промыта соляной кислотой для удаления имидазола, потом – раствором соды, потом водой, рассолом, высушена безводным сульфатом натрия и отогнана в водоструй. Амид в остатке как правило бывает достаточно чистым для того, чтобы его можно было запускать в восстановление.
Полученный амид был растворен в ТГФе и добавлен к раствору 2,3 г (60 ммоль) ЛАГа в ТГФе. Смесь кипятилась час, была погашена водным гидроксидом натрия, окись алюминия отфильтрована и промыта на фильтре водным ТГФом, фильтрат отогнан.
Продукт сначала попытались высадить в виде гидрохлорида, безуспешно. Тогда его закристаллизовали в виде основания и так оставили. Выход 3,2 г (31%)
Вообще выход в по этой схеме можно получить до 80%. Основное условие – все реагенты должны быть чистыми и сухими, и браться в эквимолярных количествах, ДМФА нужен сухой и свежеперегнанный. Вместо ДМФА можно использовать диоксан.
Свою техническую ИУК цветом от розового до темно-вишневого СВИЕ предварительно перекристаллизовал из смеси бензол/ипс, получив красивые розоватые кристаллики. После такой перекристаллизации ее можно считать достаточно чистой и сухой и пригодной для этой реакции.
Биотест №1, 30 мг, юзер №1
30 мг основания перевел в водный раствор добавлением пары капель соляной к-ты, разбавил минералкой и выпил. Через 15 минут – отчетливый ДЭТ-образный вход с не очень приятной физиологией, которая исчезает постепенно в течение первых 40 минут трипа. Через 40 минут, на плато, настроение довольно сильно уходит вверх, когда волна входовой соматики сходит на нет. Очень легкая визуалка, впрочем, не незаметная. В целом вещество напоминает ДЭТ, но попозитивнее и легче для тела. Немного нарушена координация. Особой глубины переживаний и остроты озарений явным образом не подарит, по крайней мере большинству обычных людей. Тем не менее, довольно душевный, в нем возможно то эйфорически-эмпатийное состояние, которое тебя как бы приподнимает над землей, когда хочется петь, как в грибах/ДМТ/5-MeO-ДМТ, только не глобальное, а в очень легкой форме. Заметно менее интенсивное, чем в МЭТе. На мой взгляд, вещество определенно лучше ДЭТа. 30 мг – уже весьма ощутимая доза. Плато около 40 минут, затем плавный выход, всего эффекты тянулись примерно до отметки 5 часов, и потом еще долгое послесвечение
8,41 г (48 ммоль) индолилуксусной кислоты растворили в 50 мл ДМФА, нагрели до 50оС в колбе, защищенной от влаги хлоркальциевой трубкой, и осторожно, понемногу всыпали в раствор 7,8 г (48 ммоль) КДИ (ака CDI, 1,1'-карбонилдиимидазол), при этом происходит выделение CO2. Реакция как будто бы автокаталитическая, так что надо дать первой порции КДИ начать реагировать с выделением газа прежде, чем добавлять еще. После добавления всего КДИ раствор нагревали еще 40 минут, после чего добавили 5 мл (3,51 г, 48 ммоль) сухого N-метил-N-изопропиламина. Смесь выдерживалась при температуре около 60оС еще час, после чего была вылита в воду, при этом выделился хлопьевидный осадок. Все было проэкстрагировано этилацетатом, органическая фаза промыта соляной кислотой для удаления имидазола, потом – раствором соды, потом водой, рассолом, высушена безводным сульфатом натрия и отогнана в водоструй. Амид в остатке как правило бывает достаточно чистым для того, чтобы его можно было запускать в восстановление.
Полученный амид был растворен в ТГФе и добавлен к раствору 2,3 г (60 ммоль) ЛАГа в ТГФе. Смесь кипятилась час, была погашена водным гидроксидом натрия, окись алюминия отфильтрована и промыта на фильтре водным ТГФом, фильтрат отогнан.
Продукт сначала попытались высадить в виде гидрохлорида, безуспешно. Тогда его закристаллизовали в виде основания и так оставили. Выход 3,2 г (31%)
Свою техническую ИУК цветом от розового до темно-вишневого СВИЕ предварительно перекристаллизовал из смеси бензол/ипс, получив красивые розоватые кристаллики. После такой перекристаллизации ее можно считать достаточно чистой и сухой и пригодной для этой реакции.
Биотест №1, 30 мг, юзер №1
30 мг основания перевел в водный раствор добавлением пары капель соляной к-ты, разбавил минералкой и выпил. Через 15 минут – отчетливый ДЭТ-образный вход с не очень приятной физиологией, которая исчезает постепенно в течение первых 40 минут трипа. Через 40 минут, на плато, настроение довольно сильно уходит вверх, когда волна входовой соматики сходит на нет. Очень легкая визуалка, впрочем, не незаметная. В целом вещество напоминает ДЭТ, но попозитивнее и легче для тела. Немного нарушена координация. Особой глубины переживаний и остроты озарений явным образом не подарит, по крайней мере большинству обычных людей. Тем не менее, довольно душевный, в нем возможно то эйфорически-эмпатийное состояние, которое тебя как бы приподнимает над землей, когда хочется петь, как в грибах/ДМТ/5-MeO-ДМТ, только не глобальное, а в очень легкой форме. Заметно менее интенсивное, чем в МЭТе. На мой взгляд, вещество определенно лучше ДЭТа. 30 мг – уже весьма ощутимая доза. Плато около 40 минут, затем плавный выход, всего эффекты тянулись примерно до отметки 5 часов, и потом еще долгое послесвечение
