- Сообщения
- 5.699
- Реакции
- 3.512
Синтез PCDE
Циклогексенилдиэтиламин (1-циклогексенил-N,N-диэтиламин)
В 250 мл колбу оснащенную ловушкой Дина-Старка, помещают 68 мл (65 г) циклогексанона, 71,5 мл (50 г) диэтиламина, 1,5 г гидрата р-ТСК и наливают 80 мл толуола. Смесь кипятят до тех пор, пока в ловушке не перестанет появлятся вода и капли дистиллята станут абсолютно прозрачными. На это требуется примерно 5-6 часов.
129 г моногидрата р-ТСК (117 г чистой р-ТСК) заливают 150 мл толуола в 250 мл колбе с ловушкой Дина-Старка и кипятят до полной прозрачности дистиллята.
Оба р-ра сливают при перемешивании и хорошем охлаждении в литровой колбе.
Фенилмагнийбромид
В 500 мл колбу наливают 100 мл эфира, добавляют 19,2 г магниевой стружки и несколько кристалликов иода. Начинают перемешивание и по возможности максимально быстро приливают р-р 83 мл (125 г) бромбензола в 200 мл эфира, но так что бы ОХ не захлебывался.
PCDE
К полученному р-ру 221 г р-толуолсульфокислой соли 1-циклогексенил-N,N-диэтиламина, содержащей 104 г амина, в толуоле при хорошем охлаждении до 0оС и интенсивном перемешивании приливают эфирный р-р 145 г фенилмагнийбромида как можно более быстро. Затем смесь перемешивается полчаса-час, температура при этом постепенно повышается до комнатной. Полученный р-р разлагается выливанием в 2 л стакан со смесью 300 г льда, 100 г нашатыря и 100 мл конц. р-ра аммиака. Органический слой отделяется. Промывается водой. Сушится сульфатом магния. И эфир с толуолом отгоняются. Эфир при атмосферном давлении. Толуол в вакууме водоструя. Выход PCDE 82,7 г (57% от теор.)
Для получения гидрохлорида темно-красное масло растворяют в 200 мл эфира и насыщают HCl
Циклогексенилдиэтиламин (1-циклогексенил-N,N-диэтиламин)
В 250 мл колбу оснащенную ловушкой Дина-Старка, помещают 68 мл (65 г) циклогексанона, 71,5 мл (50 г) диэтиламина, 1,5 г гидрата р-ТСК и наливают 80 мл толуола. Смесь кипятят до тех пор, пока в ловушке не перестанет появлятся вода и капли дистиллята станут абсолютно прозрачными. На это требуется примерно 5-6 часов.
129 г моногидрата р-ТСК (117 г чистой р-ТСК) заливают 150 мл толуола в 250 мл колбе с ловушкой Дина-Старка и кипятят до полной прозрачности дистиллята.
Оба р-ра сливают при перемешивании и хорошем охлаждении в литровой колбе.
Фенилмагнийбромид
В 500 мл колбу наливают 100 мл эфира, добавляют 19,2 г магниевой стружки и несколько кристалликов иода. Начинают перемешивание и по возможности максимально быстро приливают р-р 83 мл (125 г) бромбензола в 200 мл эфира, но так что бы ОХ не захлебывался.
PCDE
К полученному р-ру 221 г р-толуолсульфокислой соли 1-циклогексенил-N,N-диэтиламина, содержащей 104 г амина, в толуоле при хорошем охлаждении до 0оС и интенсивном перемешивании приливают эфирный р-р 145 г фенилмагнийбромида как можно более быстро. Затем смесь перемешивается полчаса-час, температура при этом постепенно повышается до комнатной. Полученный р-р разлагается выливанием в 2 л стакан со смесью 300 г льда, 100 г нашатыря и 100 мл конц. р-ра аммиака. Органический слой отделяется. Промывается водой. Сушится сульфатом магния. И эфир с толуолом отгоняются. Эфир при атмосферном давлении. Толуол в вакууме водоструя. Выход PCDE 82,7 г (57% от теор.)
Для получения гидрохлорида темно-красное масло растворяют в 200 мл эфира и насыщают HCl
