Обсуждение (химия, конструкторы, лаба)

Max_Planck

Химик-эксперт
Ненадежный магазин
Работать только с GARANT
Признанный форумом
Проверенный продавец
Проверенный сервис
Подтвержденный
Заблокирован
Сообщения
855
Реакции
2.208
Продажи
64
Кешбек
255.22$
Правила:
  1. Не обсуждаем яды, взрывчатые вещества, опиоиды.
  2. Общаемся СТРОГО по теме курилки.
  3. Спам, реклама, неадекват - в БАН!
Комментарии:
  1. Можно ли в курилке обсуждать чужие конструкторы? - Да, можно, но с разрешения без рекламы.
  2. Можно ли в курилке обсуждать наши конструкторы? - Можно, но выкладывать инструкции НЕЛЬЗЯ. Пользуйтесь теми циферными обозначениями, что у нас указаны.
  3. Можно ли получить бесплатную консультацию по химии? - Выборочно, если вопрос не тянет на платную консультацию.
  4. Можно ли в курилке выкладывать идеи, пожелания, критику? - Да, это приветствуется. Мы стараемся совершенствоваться, делать наш сервис более качественным.
 
Последнее редактирование:
Всем привет, нужен совет от опытных химиков по аминированию. Вообщем на 1литр 4мпфа делаю 2литра метлы и после кипения держу 2 часа, работаю с дхмом. Сейчас появилась проблемма на одной из канистр метлы была дыра и он видимо выветрился вообщем когда залил в колбу реакции с такой метлой не было, пришлось выливать и заливать из других канистр нормальную.
Теперь у меня не хватает нормальной метлы и скорее всего на последней колбе мне придётся делать не 2 литра метлы на 1л мпфа а 0.25 литра. Может что то пулучиться с таким объëмом метлы или нет? Может поддержать дольше 2 часов, например часа 4-5. Также думаю может в каждую колбу сейчас заливать поменьше чтобы на последней больше получилось, но тогда получается 1,5 литра на литр 4мпфа, но не испорчу ли тем самым другие колбы и как это повлияет на качество? Надеюсь кто нибудь поможет ответом
0,25л слишком мало. Что-то выйдет, но не серьезно. А вообще и 1,5л на атмосферу норм, но нужно смотреть входной пш рм. И желательно все-таки либо каустика, либо просто соды.
 
Последнее редактирование:
0,25л слишком мало. Что-то выйдет, но не серьезно. А вообще и 1,5л на атмосферу норм, но нужно смотреть входной пш рм. И желательно все-таки либо каустика, либо просто соды.
Не, тут сода не сработает как надо. В пирожки она годна, а на аминировании как припарка жмурику.
 
Она хотяб гарантированно поправит пш в +7, что есть уже успех при 1,5 входных метлы(если не совсем мертвая). Исключительно в этих целях она тут)
 
Она хотяб гарантированно поправит пш в +7, что есть уже успех при 1,5 входных метлы(если не совсем мертвая). Исключительно в этих целях она тут)
К сожалению пищевая сода - не гарантирует +7, намучаешься с ней но зато с ней выхлоп не падает. Вот каустик = да, точно выведет пиаш в нужный параметр.
 
К сожалению пищевая сода - не гарантирует +7, намучаешься с ней но зато с ней выхлоп не падает. Вот каустик = да, точно выведет пиаш в нужный параметр.
сода ещё таки может заговнить бк пусть и крайне слабо, каустик всему голова, и на амине полезен и вообще)
 
сода ещё таки может заговнить бк пусть и крайне слабо, каустик всему голова, и на амине полезен и вообще)
Все так, только наоборот))) Сода как раз-таки безобиднее каустика при очистке БК4. На аминировании да - в конце можно добавлять каустик если понимаешь что и для чего делаешь ;)
 
К сожалению пищевая сода - не гарантирует +7, намучаешься с ней но зато с ней выхлоп не падает. Вот каустик = да, точно выведет пиаш в нужный параметр.
Тут вопрос больше в объеме соды-каустика. Да, каустика нужно кратно меньше, тут вообще безспорно, на практике неопытному лаборанту проще добавить лишней соды, чем потом пытаться отмыть куски нерастворившегося каустика с низа емкости, особенно если это дхм))) По тому собственно и выбираю соду. Плюс каустик при нейтрализации может очень непредсказуемо себя повести и вывести рм на кипение(словил лично такое), а кипение убивает качество... И каустик это все-таки уже немного другой уровень опыта лаборанта
 
Паста от Легранца:
Каустическая сода (каустик) - это гидрооксид натрия (NaOH) - сильная щёлочь, которая применяется, например, для прочистки канализации (средство "Крот"). Оно имеет сильноосновную реакцию и рушит не только засоры в канализации, но и кожу рук, и бромкетон. К сожалению, БК разрушается в щёлочи не слишком быстро, поэтому юные химики до сих пор иногда им промывают БК сразу после синтеза, что бы нейтрализовать бром. Не надо так делать! Потери неизбежны! Хотя что-то, конечно, останется. Под действием сильного основания, типа NaOH, может происходить замещение брома на гидроксил (OH), конденсация или осмоление продукта. Все эти процессы нам совсем не нужны!

Другая сода - кальцинированная. Кальцинированная сода - это карбонат натрия (Na2CO3). То есть соль сильного основания и слабой кислоты. Его раствор имеет основную реакцию, но, конечно, значительно менее основную, чем раствор каустической соды. И руки (и БК) он уже не разрушает. Эта сода реагирует с бромом абсолютно так же, как и другая сода - пищевая, но пищевая сода значительно более доступная, поэтому подробности дальше.

Наиболее доступный и наименее основный реагент - пищевая сода: гидрокарбонат (или бикарбонат) натрия NaHCO3, который продаётся в красных картонных коробочках в Пятёрочке. Его растворы имеют ещё менее основную реакцию и уж точно ничего не разрушают. Но реагируют с бромом:

Br2 + 2NaHCO3 = NaBr + NaBrO + 2CO2 + H2O

К сожалению, реакция идёт не слишком быстро, поэтому БК в растворе соды надо выдерживать 20-30 минут. Я рекомендую для промывки использовать пищевую соду - это дёшево и эффективно.

Но иногда используются и другие реактивы. В первую очередь это тиосульфат натрия (Na2S2O3). Он продаётся в зоомагазинах как в виде водного раствора, так и в виде индивидуального вещества (порошка). И он практически моментально реагирует с бромом. Раствор тиосульфата натрия - идеальное средство для дегазации брома. Если бром попал на руку, то самое правильное — немедленно смыть его раствором тиосульфата натрия. Если вы всё сделаете достаточно быстро, то у вас даже ожога не будет! Если пролили бром на пол - залейте его раствором тиосульфата натрия. К сожалению, несмотря на кажущуюся привлекательность, не стоит его использовать для промывки БК. Так как в кислой среде тиосульфат разлагается на сульфит и элементарную серу:

Na2S2O3 + 2 HCl = 2NaCl + S + SO2 + H2O

Сера выделяется в виде очень мелкодисперсного осадка (коллоидная сера), которая проникает даже в конечный продукт. Что не есть хорошо. А у нас после бромирования - всегда кислая среда.

И, наконец, вещество, которое могло бы стать идеальным для наших нужд. Это сульфит натрия (Na2SO3). Не путать с сульфатом натрия (Na2SO4 - Он с бромом не реагирует!). Итак, это вещество моментально реагирует с бромом, а в кислой среде не образует никаких ненужных осадков, а образует сернистый газ, который легко улетает (хотя немного воняет и немного ядовит). Но, нет в мире совершенства! Это вещество продаётся только в химмагах.
Поэтому, используем пищевую соду, которую покупаем за копейки в Пятёрочке и выдерживаем БК под раствором соды минут 20-30.

ЛАЙФХАК от меня:
Добавляем к раствору пищевой соды чайную ложку гидроксида натрия (каустическая сода) и с первой промывки гарантированно получаем требуемый ПШ для БК4 без потерь в качестве, чистоте и количестве! Пользуйтесь
 
А это где он писал ? Весь форум вроде просмотрел, такого не находил
 
Dit сказал, что сода не кашерно, пенится и булькает. А вот триэтиламин - то, что нужно в таком вопросе.
 
А это где он писал ? Весь форум вроде просмотрел, такого не находил
И не найдешь, это закрытая инфа - только для избранных :)
Сообщение обновлено:

Dit сказал, что сода не кашерно, пенится и булькает. А вот триэтиламин - то, что нужно в таком вопросе.
Каждый дрочит как хочет, придерживаюсь мнения что у любого из нас есть свои варианты полученные на своем опыте или ожогах.
 
Dit сказал, что сода не кашерно, пенится и булькает. А вот триэтиламин - то, что нужно в таком вопросе.
Пенится - факт. Для новичков в самых раз. Визуально можно определить когда уже хватит или еще мало. Вполне достойный индикатор на самом деле.
 
Пенится - факт. Для новичков в самых раз. Визуально можно определить когда уже хватит или еще мало. Вполне достойный индикатор на самом деле.
Так имеет смысл если вести безводный синтез
 
Что в твоем понимании безводный синтез? После аминных промывок обезвоживать? Или что?
Метиламин газ или хотя бы ипс, но уже не безводный.и сушка конечно на каждой стадии. И осаждение безводное тоже
 
Метиламин газ или хотя бы ипс, но уже не безводный.и сушка конечно на каждой стадии. И осаждение безводное тоже
Знаете-ли, это уже не для новичков и даже не для опытных, это уже определенный скил) Вообще честно говоря не вижу ничего проще чем кислить сразу на воду и идти сразу в крис. Самый простой, надежный и на 99% безошибочный вариант. Нет необходимости тратить тонну осушителя, ацетона и всего прочего
 
Знаете-ли, это уже не для новичков и даже не для опытных, это уже определенный скил) Вообще честно говоря не вижу ничего проще чем кислить сразу на воду и идти сразу в крис. Самый простой, надежный и на 99% безошибочный вариант. Нет необходимости тратить тонну осушителя, ацетона и всего прочего
Главное, это провести качественное нуклеофильное замещение селективное
 
Что в твоем понимании безводный синтез? После аминных промывок обезвоживать? Или что?
"Аминирование" в безводных условиях, естественно ипс лучше не использовать. "кислить" можно и в воду, все равно рм от избытка метиламина нужно отмывать
Сообщение обновлено:

Dit сказал, что сода не кашерно, пенится и булькает. А вот триэтиламин - то, что нужно в таком вопросе.
Плюс триэтиламина только в том что он более мягко подщелачивает и связывает побочный продукт "аминирования" плюс работает в безводных условиях, где сода и обычные щелочи бесполезны. Сода и тем более натрий/калий гидроксид более жесткие в этом плане и дают больше побочных реакций, но если делать с головой то вполне работает, тем более если водный метиламин используется, относительный компромисс.
Сообщение обновлено:

Знаете-ли, это уже не для новичков и даже не для опытных, это уже определенный скил) Вообще честно говоря не вижу ничего проще чем кислить сразу на воду и идти сразу в крис. Самый простой, надежный и на 99% безошибочный вариант. Нет необходимости тратить тонну осушителя, ацетона и всего прочего
осаждать он видимо будет с метиламином вместе безводно )
 
Последнее редактирование:
"Аминирование" в безводных условиях, естественно ипс лучше не использовать. "кислить" можно и в воду, все равно рм от избытка метиламина нужно отмывать
Сообщение обновлено:


Плюс триэтиламина только в том что он более мягко подщелачивает и связывает побочный продукт "аминирования" плюс работает в безводных условиях, где сода и обычные щелочи бесполезны. Сода и тем более натрий/калий гидроксид более жесткие в этом плане и дают больше побочных реакций, но если делать с головой то вполне работает, тем более если водный метиламин используется, относительный компромисс.
Сообщение обновлено:


осаждать он видимо будет с метиламином вместе безводно )
МММММ Прекрасный вкус солей метиламина , отлично бодрит по утру)))
 
Назад
Сверху Снизу