isomeriarus
Пассажир
- Сообщения
- 38
- Реакции
- 77
По просьбе коллеги публикую своё видение синтеза сульфата (будет немного про фосфат) амфетамина путём восстановление фенилнитропропена (фнп) на амальгаме алюминия. Если зайдёт напишу тему про электрохимическое восстановление.
Сначала минимум оборудования:
1. Плоскодонная колба объёмом 10л
2. Шаровый обратный холодильник (ох) 12 шаров+шланги+переходник на водопроводныц кран для подачи воды
3. Лабораторные весы
4. Набор мерных стаканов 50мл, 400мл, 2000мл, можно другие опционально
5. Стеклянные палочки для перемешивания реакционных масс (рм) двух диаметров: 4мм и 10мм
6. Штатив+делительная воронка
7. Очень желательно иметь шредер - устройство для уничтожения бумаги достаточной мощности
8. Индукционная плитка
9. Пустая канистра от реактивов объёмом 1литр
10. Холодильник кухонный с морозильной камерой
Средства защиты:
1. Полнолицевая маска с фильтрами, защищающими от кислот и органических веществ
2. Резиновые перчатки: обычные тонкие и синие более плотные (и те и те продаются в аптеке) - несколько пар
Реактивы:
1. Фенилнитропропен (на худой конец использовал перекристаллизованный из 14% р-ра нитроэтилен)
2. Абсолютированный изопропиловый спирт (ипс)
3. Концентрированные азотная, серная (ортофосфорная) кислоты
4. Чешуированный или гранилированный NaOH
5. Ледяная уксусная кислота или эссееция (70% р-р уксуса с продуктового магазина)
6. Na2SO4
7. ХЧ ацетон
8. Индикаторная бумага
9. Ртутный градусник (из аптеки)
Итак, начинаем. Если есть достоверно чистый фнп то перекристаллизация не нужна, в противном случае желательно перекристаллизовать. Для перекристаллизации растворяем фнп в горячем ипс, охлаждаем, собираем выпавшие кристаллы, сушим. Если используете 14% р-р нитроэтилена то кидаете его в морозилку, ждёте выпадения кристаллов, собираете, сушите.
В дальнейшем буду исходить из того, что у Вас фнп.
1. Готовим перенасыщенныц р-р NaOH. Для этого в химический стакан 400мл наливаем 300 мл воды и по столовой ложке добавляем NaOH. Закинули ложку, перемешали следуем дальше. Так мы растворяем 8 столовых ложек гидроксида натрия (примерно 200 гоамм). При растворении NaOH в воде идёт экзотермическая реакция (реакция с выделением тепла) - греется довольно сильно так что аккуратнее. Когда растворили весь гидроксид убираем его в морозилку для охлаждения.
2. Готовим раствор фнп+ипс+лук. Уксусная кислота нужна для создания кислой среды, в щелочной среде наша дальнейшая реакция восстановления пойдёт по иному сценарию. Будем исходить из закладки на синтез 20гр фнп. В пустую канистру наливаем 200 мл ипс и добавляем к нему 20 гр фнп, закрываем крыжкой и нагреваем под горячей водой, или наливаем в химмческий стакан 200 мл ипс (с фнп) и нагреваем его на индукционной плите. Использовать газовую плиту крайне нежелательно по причине горючести спирта, но можно (но умоляю, аккуратнее!) положить противень из духовки на комфорку, включить вытяжку на кухне и поставить сверху наш ипс. При нагревании растворяем фнп помешивая наш раствор стеклянной палочкой (можно тонкой, толстая будет нужна потом). Когда весь фнп растворится добавляем 100 мл лук или 140 мл 70% уксуса. Остааляем в покое.
3. Готовим амальгаму. Самый субъективныц момент тк точного критерия когда "готово" дать не могу. Начнём с приготовления нитрата ртути. Работу на этом этапе стоит проводить или на свежем воздухе, или с хорошей вентиляцией и в перчатках тк азотная к-та (даже её пары при контакте с кожей вызывают свертывание белка, что приводит к "жёлтым пальцам", которые не отмоешь! Палево для тех кто в теме сразу! В маленький химический стакан (можно стеклянную стопку без металлической коёмки) наливаем 7-10 мл азотной кислоты. Складываем бумажную салфетку раз 6 (чтобы не порезаться) и отламываем носик градусника (предварительно встряхнув его). Отломанный носик вместе с ртутью бросаем к азотной кислоте и оставляем в проветриваемом месте (балкон, крыльцо). Одеваем другие перчатки и начинаем измельчать фольгу. Я использовал всегда саянскую 12 или 14 микрон. Перчатки нужны чтобы не заляпать фоььгу. Отрываем куски от мотка так чтобы кусок без сминания заходил в приёмное отверстие шредера. Рекомендую отключить автоматический режим и включить режим "всегда включено". На 20 г фнп нам понадобится 24-26 гр фольги. Коода корзина шредера наполнится больше половины (зависит от модели шредера) взвешиваем измельченную фольгу и закладываем в колбу 10 л. Для того чтобы не помять кусочки фольги и загрузить фольгу можно использовать самодельную воронку - обрезанное горло от баклажки с широким горлом (например, фрутмотив). Порядок действий такой: взвесили фольгу на весах, записали результат, вывалили в нашу "воронку" и слегка потрясывая воронку заставляем фольгу под собственным весом падать в колбу. Проделываем так со всец массой фольги (в нашем примере будет 25 гр 12 микронной фольги). Когда фольга загружена промываем её ацетоном (обезжириваем и снимаем слоц оксида. Хоть алюминий мгновенно реагирует с кислородом воздуха, но этап желателен). После промывки заливаем в колбу воды так чтобы она полностью покрывала всю фольгу + палец сверху. Проверяем наш нитрат ртути: если ртуть полностью растворилась, раствор принял зеленоватый или буроватый оттенок то приливаем в колбу к фольге; если нет то слегка подогреваем стаканчик с азоткой и ртутью, ждём растворения и приливаем. С этого момента НЕ К УРИТЬ! НИЧЕГО НЕ ЗАЖИГАТЬ рядом. Однажды я проигнорировал это правило и увидел дождь из горящей фольги по всей комнате - смесь водорода и воздуха взрывоопасна! Интенсивно перемешиваем около минуты. В дальнейшем колбу с фольгой, водой и нитратом ртути перемешиваем раз в 3-5 минут. В зависимости оттемпературы воды, её жёсткости и др факторов время на приготовление такого количества амальгамы варьируется от 15 до 30 минут. Готовность амальгамы определяется так: вода стала серого цвета и в ней видны пузырьки газа, если поднести ухо к горлу колбы то слышно шипение, на дне осадок и ВЕСЬ алюминий потерял блеск (покрылся тоненьким слоем ртути) и всплыл. Все условия должны быть выполненны. Через сито сливаем воду так чттбы фольга осталась внутри колбы. Сито будет забиваться фольгой, из-за этого вода будет медленно стекать и придётся поправлять сито (для этого перед сливом воды надеваем синие более толстые перчатки). Воду нужно сливать как можно быстрее - от этого зависит успех всего синтеза. После слива воды промываем нашу амальгаму пару раз новыми порциями воды. Забыл сказать, что к этому моменту наш ох уже должен быть наготове - подключен к проточной холодной воде, таз с холодноц водой рядом.
4. Восстановлееие. Одеваем полнолицевую маску (без неё реально тяжко даже на открытом воздухе), вливаем треть р-ра фнп+ипс+лук и закрываем колбу ох. Начинается довольно сильная экзотермическая реакция, сопповождающаяся подъёмом реакционной смеси. Наша задача на данном этапе - дать прорегировать водороду с фнп (присоединение водорода в химии называется восстановлением) и держать температуру ниже 60 градусов. По опыту когда руке становится горячо, опускаем колбу в таз с водой и охлаждаем. Коода бурная часть реакции завершится (около двух минут) снимаем ох и приливаем следущую порцию р-ра фнп+ипс+лук. Главное когда снимете ох это чтобы пары не мешали заливать раствор. Таким образом за 2-3 подхода мы полностью зальем наш фнп к амальгаме. Если вдруг переохлажили колбу и реакция остановилась то нагреваем на индукционной плитке и реакция пойдет снова. Когда бурная часть реакции после добавления последнец порции р-ра фнп закончится ставим колбу и оставляем до полного завершения восстановления (определяется по прекращению видимого шипения раствора и остыванию колбы до комнатной температуры). Коода колба с реакционной сместю остыла переливаем получившуюся смесь через крупное сито (убрать остатки непрореагировавшего алюминия) в большой химический стакан. Если смесь слишком густая можно добавить ипс или воды (воду не желательно тк позже нам её убирать).
5. Выделение амина. Хим стакан с реакционной массой ставим в ёмкость с холодной водой. Достаем из морозилки наш р-р NaOH и тоненькой струйкой, аккуратно и не спеша приливаем в слитую после восстановления массу. Перемешиваем толстоц стеклянной палочкой (тонкие ломаются). Реакция так же экзотермична, но идёт уже не так бурно как восстановление. Главное не вливать слишком много гидроксида тк возможно загустевание смеси и испарение ипс вместе с амином. При добавлении р-ра NaOH будет происходить разделение слоёв. Приливаем охлаждая до тех пор пока рН верхнего (пррзрачного слоя) не достигнет рН=12. Оставляем примерно на 20-30 минут и забираем верхний слой. Тут внесу пояснения: если консистенция нижнего серого слоя (шлама) слишком густая, с крупными гранулами или кусками то использовать делительную воронку не желательно тк эти куски обязательно забьют сливное отверстие в кране воронки. Если так то переливаем в другой хим стакан основную массу прозрачного слоя (ипс+амин+вода - он прозрачный), а остаток добираем шприцем. Следим чтобы шлам не попадал в слой с амином. Далее промываем шлам ипсом пару раз (по 50-100 мл) и объединяем с основной массой. Заливаем хч ацетоном один к одному и убираем в морозилку на час. За час выпадет (не всегда вообще выпадает) густая взвесь на дне стакана. Отфильтровываем через ватный фильтр жидкую часть от осадка. Сушим Na2SO4 понемногу присыпая его в наш стакан и размешивая. Присыпаем до тех пор пока Na2SO4 не перестанет слипаться. Отфильтровываем осадок и переходим к следущец стадии.
6. Кисление (получение соли). Охлаждаем раствор ипс+амин очищенный от воды в морозилке. По каплям и при постоянном перемешивании добавляем р-р концентрированной серной кислоты и ацетона (1:5). При попадании кислоты будет выпадать белыц осадок - это и есть сульфат амфетамина. Главное не спешить и постоянно перемешивать. Кислим до достижения рН=7 и отфильтровываем сульфат амфетамина. Подходят как плотные бумажные полотенца так и специальные бумажные фильтра. Да, если при добавлении кислоты ничего не выпадает, добавляем ипс. После отфильтровывания объединяем оставшуюся после кисления и фильтрации жидкость и кислим до рН=6-5,5.
7. Очистка. Высохший сульфат кладем в хим стакан и толкем в мелкодисперсную фракцию. Заливаем хч ацетоном в соотношении 1 часть амфетамина к 5 частям ацетона и интенсивно перемешиваем. Ацетон растворяет большинство побочных продуктов реакции и примесей, но не растворяет амфетамин. Ждём пока весь осадок осядет на дно и декантируем ацетон. Повторяем до тех пор пока слой ацетона не будет прозрачным.
В случае если будете делать не сульфат, а фосфат ортофосфорную кислоту заранее охлаждаем в морозилке. Можно размешать с охлажденным ацетоном 1:1. Если кислить не охлажденной ортофосфорной кислотой возможно получение "жвачки" вместо камней/кристаллической структуры.
Выход реакции по отношению к фнп в массовом выражении примерно 65% (+/- многое зависит от качества амальгамы, насколько хорошо провели восстановление, щелочение и прокислили). На первых порах может быть значительно меньше тк синтез требует понимания, которое приходит с опытом. Да, именно такой методикой, тем же человеком делался сульфат амфетаммна с содержанием дв 98%+ процетов и продавашийся в некоторых шопах на Гидре под названием White Diamond. Читая отзывы получаешь непередаваемое удовольствие от удивления людей, которые соскучились по качеству. Спасибо за внимание, удачи и благополучия. Берегите себя
Сначала минимум оборудования:
1. Плоскодонная колба объёмом 10л
2. Шаровый обратный холодильник (ох) 12 шаров+шланги+переходник на водопроводныц кран для подачи воды
3. Лабораторные весы
4. Набор мерных стаканов 50мл, 400мл, 2000мл, можно другие опционально
5. Стеклянные палочки для перемешивания реакционных масс (рм) двух диаметров: 4мм и 10мм
6. Штатив+делительная воронка
7. Очень желательно иметь шредер - устройство для уничтожения бумаги достаточной мощности
8. Индукционная плитка
9. Пустая канистра от реактивов объёмом 1литр
10. Холодильник кухонный с морозильной камерой
Средства защиты:
1. Полнолицевая маска с фильтрами, защищающими от кислот и органических веществ
2. Резиновые перчатки: обычные тонкие и синие более плотные (и те и те продаются в аптеке) - несколько пар
Реактивы:
1. Фенилнитропропен (на худой конец использовал перекристаллизованный из 14% р-ра нитроэтилен)
2. Абсолютированный изопропиловый спирт (ипс)
3. Концентрированные азотная, серная (ортофосфорная) кислоты
4. Чешуированный или гранилированный NaOH
5. Ледяная уксусная кислота или эссееция (70% р-р уксуса с продуктового магазина)
6. Na2SO4
7. ХЧ ацетон
8. Индикаторная бумага
9. Ртутный градусник (из аптеки)
Итак, начинаем. Если есть достоверно чистый фнп то перекристаллизация не нужна, в противном случае желательно перекристаллизовать. Для перекристаллизации растворяем фнп в горячем ипс, охлаждаем, собираем выпавшие кристаллы, сушим. Если используете 14% р-р нитроэтилена то кидаете его в морозилку, ждёте выпадения кристаллов, собираете, сушите.
В дальнейшем буду исходить из того, что у Вас фнп.
1. Готовим перенасыщенныц р-р NaOH. Для этого в химический стакан 400мл наливаем 300 мл воды и по столовой ложке добавляем NaOH. Закинули ложку, перемешали следуем дальше. Так мы растворяем 8 столовых ложек гидроксида натрия (примерно 200 гоамм). При растворении NaOH в воде идёт экзотермическая реакция (реакция с выделением тепла) - греется довольно сильно так что аккуратнее. Когда растворили весь гидроксид убираем его в морозилку для охлаждения.
2. Готовим раствор фнп+ипс+лук. Уксусная кислота нужна для создания кислой среды, в щелочной среде наша дальнейшая реакция восстановления пойдёт по иному сценарию. Будем исходить из закладки на синтез 20гр фнп. В пустую канистру наливаем 200 мл ипс и добавляем к нему 20 гр фнп, закрываем крыжкой и нагреваем под горячей водой, или наливаем в химмческий стакан 200 мл ипс (с фнп) и нагреваем его на индукционной плите. Использовать газовую плиту крайне нежелательно по причине горючести спирта, но можно (но умоляю, аккуратнее!) положить противень из духовки на комфорку, включить вытяжку на кухне и поставить сверху наш ипс. При нагревании растворяем фнп помешивая наш раствор стеклянной палочкой (можно тонкой, толстая будет нужна потом). Когда весь фнп растворится добавляем 100 мл лук или 140 мл 70% уксуса. Остааляем в покое.
3. Готовим амальгаму. Самый субъективныц момент тк точного критерия когда "готово" дать не могу. Начнём с приготовления нитрата ртути. Работу на этом этапе стоит проводить или на свежем воздухе, или с хорошей вентиляцией и в перчатках тк азотная к-та (даже её пары при контакте с кожей вызывают свертывание белка, что приводит к "жёлтым пальцам", которые не отмоешь! Палево для тех кто в теме сразу! В маленький химический стакан (можно стеклянную стопку без металлической коёмки) наливаем 7-10 мл азотной кислоты. Складываем бумажную салфетку раз 6 (чтобы не порезаться) и отламываем носик градусника (предварительно встряхнув его). Отломанный носик вместе с ртутью бросаем к азотной кислоте и оставляем в проветриваемом месте (балкон, крыльцо). Одеваем другие перчатки и начинаем измельчать фольгу. Я использовал всегда саянскую 12 или 14 микрон. Перчатки нужны чтобы не заляпать фоььгу. Отрываем куски от мотка так чтобы кусок без сминания заходил в приёмное отверстие шредера. Рекомендую отключить автоматический режим и включить режим "всегда включено". На 20 г фнп нам понадобится 24-26 гр фольги. Коода корзина шредера наполнится больше половины (зависит от модели шредера) взвешиваем измельченную фольгу и закладываем в колбу 10 л. Для того чтобы не помять кусочки фольги и загрузить фольгу можно использовать самодельную воронку - обрезанное горло от баклажки с широким горлом (например, фрутмотив). Порядок действий такой: взвесили фольгу на весах, записали результат, вывалили в нашу "воронку" и слегка потрясывая воронку заставляем фольгу под собственным весом падать в колбу. Проделываем так со всец массой фольги (в нашем примере будет 25 гр 12 микронной фольги). Когда фольга загружена промываем её ацетоном (обезжириваем и снимаем слоц оксида. Хоть алюминий мгновенно реагирует с кислородом воздуха, но этап желателен). После промывки заливаем в колбу воды так чтобы она полностью покрывала всю фольгу + палец сверху. Проверяем наш нитрат ртути: если ртуть полностью растворилась, раствор принял зеленоватый или буроватый оттенок то приливаем в колбу к фольге; если нет то слегка подогреваем стаканчик с азоткой и ртутью, ждём растворения и приливаем. С этого момента НЕ К УРИТЬ! НИЧЕГО НЕ ЗАЖИГАТЬ рядом. Однажды я проигнорировал это правило и увидел дождь из горящей фольги по всей комнате - смесь водорода и воздуха взрывоопасна! Интенсивно перемешиваем около минуты. В дальнейшем колбу с фольгой, водой и нитратом ртути перемешиваем раз в 3-5 минут. В зависимости оттемпературы воды, её жёсткости и др факторов время на приготовление такого количества амальгамы варьируется от 15 до 30 минут. Готовность амальгамы определяется так: вода стала серого цвета и в ней видны пузырьки газа, если поднести ухо к горлу колбы то слышно шипение, на дне осадок и ВЕСЬ алюминий потерял блеск (покрылся тоненьким слоем ртути) и всплыл. Все условия должны быть выполненны. Через сито сливаем воду так чттбы фольга осталась внутри колбы. Сито будет забиваться фольгой, из-за этого вода будет медленно стекать и придётся поправлять сито (для этого перед сливом воды надеваем синие более толстые перчатки). Воду нужно сливать как можно быстрее - от этого зависит успех всего синтеза. После слива воды промываем нашу амальгаму пару раз новыми порциями воды. Забыл сказать, что к этому моменту наш ох уже должен быть наготове - подключен к проточной холодной воде, таз с холодноц водой рядом.
4. Восстановлееие. Одеваем полнолицевую маску (без неё реально тяжко даже на открытом воздухе), вливаем треть р-ра фнп+ипс+лук и закрываем колбу ох. Начинается довольно сильная экзотермическая реакция, сопповождающаяся подъёмом реакционной смеси. Наша задача на данном этапе - дать прорегировать водороду с фнп (присоединение водорода в химии называется восстановлением) и держать температуру ниже 60 градусов. По опыту когда руке становится горячо, опускаем колбу в таз с водой и охлаждаем. Коода бурная часть реакции завершится (около двух минут) снимаем ох и приливаем следущую порцию р-ра фнп+ипс+лук. Главное когда снимете ох это чтобы пары не мешали заливать раствор. Таким образом за 2-3 подхода мы полностью зальем наш фнп к амальгаме. Если вдруг переохлажили колбу и реакция остановилась то нагреваем на индукционной плитке и реакция пойдет снова. Когда бурная часть реакции после добавления последнец порции р-ра фнп закончится ставим колбу и оставляем до полного завершения восстановления (определяется по прекращению видимого шипения раствора и остыванию колбы до комнатной температуры). Коода колба с реакционной сместю остыла переливаем получившуюся смесь через крупное сито (убрать остатки непрореагировавшего алюминия) в большой химический стакан. Если смесь слишком густая можно добавить ипс или воды (воду не желательно тк позже нам её убирать).
5. Выделение амина. Хим стакан с реакционной массой ставим в ёмкость с холодной водой. Достаем из морозилки наш р-р NaOH и тоненькой струйкой, аккуратно и не спеша приливаем в слитую после восстановления массу. Перемешиваем толстоц стеклянной палочкой (тонкие ломаются). Реакция так же экзотермична, но идёт уже не так бурно как восстановление. Главное не вливать слишком много гидроксида тк возможно загустевание смеси и испарение ипс вместе с амином. При добавлении р-ра NaOH будет происходить разделение слоёв. Приливаем охлаждая до тех пор пока рН верхнего (пррзрачного слоя) не достигнет рН=12. Оставляем примерно на 20-30 минут и забираем верхний слой. Тут внесу пояснения: если консистенция нижнего серого слоя (шлама) слишком густая, с крупными гранулами или кусками то использовать делительную воронку не желательно тк эти куски обязательно забьют сливное отверстие в кране воронки. Если так то переливаем в другой хим стакан основную массу прозрачного слоя (ипс+амин+вода - он прозрачный), а остаток добираем шприцем. Следим чтобы шлам не попадал в слой с амином. Далее промываем шлам ипсом пару раз (по 50-100 мл) и объединяем с основной массой. Заливаем хч ацетоном один к одному и убираем в морозилку на час. За час выпадет (не всегда вообще выпадает) густая взвесь на дне стакана. Отфильтровываем через ватный фильтр жидкую часть от осадка. Сушим Na2SO4 понемногу присыпая его в наш стакан и размешивая. Присыпаем до тех пор пока Na2SO4 не перестанет слипаться. Отфильтровываем осадок и переходим к следущец стадии.
6. Кисление (получение соли). Охлаждаем раствор ипс+амин очищенный от воды в морозилке. По каплям и при постоянном перемешивании добавляем р-р концентрированной серной кислоты и ацетона (1:5). При попадании кислоты будет выпадать белыц осадок - это и есть сульфат амфетамина. Главное не спешить и постоянно перемешивать. Кислим до достижения рН=7 и отфильтровываем сульфат амфетамина. Подходят как плотные бумажные полотенца так и специальные бумажные фильтра. Да, если при добавлении кислоты ничего не выпадает, добавляем ипс. После отфильтровывания объединяем оставшуюся после кисления и фильтрации жидкость и кислим до рН=6-5,5.
7. Очистка. Высохший сульфат кладем в хим стакан и толкем в мелкодисперсную фракцию. Заливаем хч ацетоном в соотношении 1 часть амфетамина к 5 частям ацетона и интенсивно перемешиваем. Ацетон растворяет большинство побочных продуктов реакции и примесей, но не растворяет амфетамин. Ждём пока весь осадок осядет на дно и декантируем ацетон. Повторяем до тех пор пока слой ацетона не будет прозрачным.
В случае если будете делать не сульфат, а фосфат ортофосфорную кислоту заранее охлаждаем в морозилке. Можно размешать с охлажденным ацетоном 1:1. Если кислить не охлажденной ортофосфорной кислотой возможно получение "жвачки" вместо камней/кристаллической структуры.
Выход реакции по отношению к фнп в массовом выражении примерно 65% (+/- многое зависит от качества амальгамы, насколько хорошо провели восстановление, щелочение и прокислили). На первых порах может быть значительно меньше тк синтез требует понимания, которое приходит с опытом. Да, именно такой методикой, тем же человеком делался сульфат амфетаммна с содержанием дв 98%+ процетов и продавашийся в некоторых шопах на Гидре под названием White Diamond. Читая отзывы получаешь непередаваемое удовольствие от удивления людей, которые соскучились по качеству. Спасибо за внимание, удачи и благополучия. Берегите себя
