- Сообщения
- 818
- Реакции
- 2.210
1. Получение 2-хлор-1-(3,4-метилендиоксифенил)пропана
Смесь 5000 мл безводного бензодиоксола (CAS 274-09-9) и 4400 мл. нитропропана (CAS 79-46-9) охлаждаем в реакторе до -5 C и медленно при постоянном перемешивании добавляем 1300 гр. безводного хлористого алюминия ( CAS 7446-70-0).
Затем раствор 1300 мл. аллилхлорида (CAS 107-05-1) в 1000 мл. бензодиоксола медленно прикапываем к РМ, удерживая температуру в границах -5 - 0 С. После того, как весь раствор добавлен интенсивно перемешиваем РМ еще 1 час, после чего приливаем 10 литров охлажденной до 0С 3% соляной кислоты и интенсивно перемешиваем еще 1 час. Органическую фазу отделяем, сушим над смесью 300 гр. безводного сульфата магния и 200 гр. безводного гидрокарбоната натрия при -18 С 24 часа. Фильтруем под вакуумом, отгоняем остатки бензодиоксола и нитропропана в вакууме. Получаем 1600 гр. 2-хлор-1-(3,4-метилендиоксифенил)пропана.
2. Получение 2-йод-1-(3,4-метилендиоксифенил)пропана.
1600 гр. 2-хлор-1-(3,4-метилендиоксифенил)пропана, полученного в [1] и 1300 гр. йодида калия растворяем в 3000 мл. ацетона, при постоянном перемешивании, под эффективным ОХ нагреваем до 40С, и перемешиваем при постоянной температуре 22 часа. Отфильтровываем выпавший осадок KCl (около 600 гр.), отгоняем ацетон на ротационном испарителе, приливаем 500 мл. холодной воды и 2000 мл. дихлорметана. Отделяем органический слой, промываем 3х250 мл. 50% водного раствора гидрокарбоната натрия. Раствор в ДХМ сушим над 100 гр. безводного сульфата магния 2-3 часа при -18 -20 С. Фильтруем под вакуумом. Получаем раствор 1500 гр. 2-йод-1-(3,4-метилендиоксифенил)пропана в 2000 мл. ДХМ.
Примечание: отогнанный ацетон содержит около 20-25% непрореагировавших исходников, при повторном использовании этого ацетона выходы будут выше на 10-15%
3. Получение свободного основания N-метил-1-(3,4метилендиоксифенил)пропан-2-амина
К 2000 мл раствора 2-йод-1-фенилпропана в ДХМ, приливаем 450 мл. 38% водного раствора метиламина, герметично укупориваем емкость с РМ и оставляем на 24 часа, при комнатной температуре, периодически встряхивая РМ. Отделяем органический слой, промываем 5х100 мл. 50% водного раствора натрия гидрокарбоната, сушим над 100 гр. безводного сульфата магния при -18 -20 С 2-3 часа.
4. Получение N-метил-1-(3,4метилендиоксифенил)пропан-2-амина гидрохлорида
К полученному в [3] раствору основания в ДХМ приливаем 1000 мл. ацетона и при постоянном перемешивании осторожно прикапываем раствор 150 мл солянокислого диоксана в 1000 мл. ацетона, контролируя уровень pH (>5.5), интенсивно перемешиваем еще 1 час, плотно укупориваем сосуд с РМ и выдерживаем при -18 -20 С 10-12 часов до образования кристаллов. Выпавший осадок отфильтровываем, промываем 3х250 мл. холодного безводного ацетона. Получаем около 1000 гр. гидрохлорида.
Маточный раствор можно упарить досуха, осадок затереть с холодным безводным ацетоном и получить еще 100-200 гр. гидрохлорида.
оряем в 3000 мл. ацетона, при постоянном перемешивании, под эффективным ОХ нагреваем до 40С, и перемешиваем при постоянной температуре 22 часа. Отфильтровываем выпавший осадок KCl (около 600 гр.), отгоняем ацетон на ротационном испарителе, приливаем 500 мл. холодной воды и 2000 мл. дихлорметана. Отделяем органический слой, промываем 3х250 мл. 50% водного раствора гидрокарбоната натрия. Раствор в ДХМ сушим над 100 гр. безводного сульфата магния 2-3 часа при -18 -20 С. Фильтруем под вакуумом. Получаем раствор 1500 гр. 2-йод-1-(3,4-метилендиоксифенил)пропана в 2000 мл. ДХМ.
Примечание: отогнанный ацетон содержит около 20-25% непрореагировавших исходников, при повторном использовании этого ацетона выходы будут выше на 10-15%
3. Получение свободного основания N-метил-1-(3,4метилендиоксифенил)пропан-2-амина
К 2000 мл раствора 2-йод-1-фенилпропана в ДХМ, приливаем 450 мл. 38% водного раствора метиламина, герметично укупориваем емкость с РМ и оставляем на 24 часа, при комнатной температуре, периодически встряхивая РМ. Отделяем органический слой, промываем 5х100 мл. 50% водного раствора натрия гидрокарбоната, сушим над 100 гр. безводного сульфата магния при -18 -20 С 2-3 часа.
4. Получение N-метил-1-(3,4метилендиоксифенил)пропан-2-амина гидрохлорида
К полученному в [3] раствору основания в ДХМ приливаем 1000 мл. ацетона и при постоянном перемешивании осторожно прикапываем раствор 150 мл солянокислого диоксана в 1000 мл. ацетона, контролируя уровень pH (>5.5), интенсивно перемешиваем еще 1 час, плотно укупориваем сосуд с РМ и выдерживаем при -18 -20 С 10-12 часов до образования кристаллов. Выпавший осадок отфильтровываем, промываем 3х250 мл. холодного безводного ацетона. Получаем около 1000 гр. гидрохлорида.
Маточный раствор можно упарить досуха, осадок затереть с холодным безводным ацетоном и получить еще 100-200 гр гидрохлорида.
Всем спасибо за прочтения данной темы.
P.s-greddy-
Смесь 5000 мл безводного бензодиоксола (CAS 274-09-9) и 4400 мл. нитропропана (CAS 79-46-9) охлаждаем в реакторе до -5 C и медленно при постоянном перемешивании добавляем 1300 гр. безводного хлористого алюминия ( CAS 7446-70-0).
Затем раствор 1300 мл. аллилхлорида (CAS 107-05-1) в 1000 мл. бензодиоксола медленно прикапываем к РМ, удерживая температуру в границах -5 - 0 С. После того, как весь раствор добавлен интенсивно перемешиваем РМ еще 1 час, после чего приливаем 10 литров охлажденной до 0С 3% соляной кислоты и интенсивно перемешиваем еще 1 час. Органическую фазу отделяем, сушим над смесью 300 гр. безводного сульфата магния и 200 гр. безводного гидрокарбоната натрия при -18 С 24 часа. Фильтруем под вакуумом, отгоняем остатки бензодиоксола и нитропропана в вакууме. Получаем 1600 гр. 2-хлор-1-(3,4-метилендиоксифенил)пропана.
2. Получение 2-йод-1-(3,4-метилендиоксифенил)пропана.
1600 гр. 2-хлор-1-(3,4-метилендиоксифенил)пропана, полученного в [1] и 1300 гр. йодида калия растворяем в 3000 мл. ацетона, при постоянном перемешивании, под эффективным ОХ нагреваем до 40С, и перемешиваем при постоянной температуре 22 часа. Отфильтровываем выпавший осадок KCl (около 600 гр.), отгоняем ацетон на ротационном испарителе, приливаем 500 мл. холодной воды и 2000 мл. дихлорметана. Отделяем органический слой, промываем 3х250 мл. 50% водного раствора гидрокарбоната натрия. Раствор в ДХМ сушим над 100 гр. безводного сульфата магния 2-3 часа при -18 -20 С. Фильтруем под вакуумом. Получаем раствор 1500 гр. 2-йод-1-(3,4-метилендиоксифенил)пропана в 2000 мл. ДХМ.
Примечание: отогнанный ацетон содержит около 20-25% непрореагировавших исходников, при повторном использовании этого ацетона выходы будут выше на 10-15%
3. Получение свободного основания N-метил-1-(3,4метилендиоксифенил)пропан-2-амина
К 2000 мл раствора 2-йод-1-фенилпропана в ДХМ, приливаем 450 мл. 38% водного раствора метиламина, герметично укупориваем емкость с РМ и оставляем на 24 часа, при комнатной температуре, периодически встряхивая РМ. Отделяем органический слой, промываем 5х100 мл. 50% водного раствора натрия гидрокарбоната, сушим над 100 гр. безводного сульфата магния при -18 -20 С 2-3 часа.
4. Получение N-метил-1-(3,4метилендиоксифенил)пропан-2-амина гидрохлорида
К полученному в [3] раствору основания в ДХМ приливаем 1000 мл. ацетона и при постоянном перемешивании осторожно прикапываем раствор 150 мл солянокислого диоксана в 1000 мл. ацетона, контролируя уровень pH (>5.5), интенсивно перемешиваем еще 1 час, плотно укупориваем сосуд с РМ и выдерживаем при -18 -20 С 10-12 часов до образования кристаллов. Выпавший осадок отфильтровываем, промываем 3х250 мл. холодного безводного ацетона. Получаем около 1000 гр. гидрохлорида.
Маточный раствор можно упарить досуха, осадок затереть с холодным безводным ацетоном и получить еще 100-200 гр. гидрохлорида.
оряем в 3000 мл. ацетона, при постоянном перемешивании, под эффективным ОХ нагреваем до 40С, и перемешиваем при постоянной температуре 22 часа. Отфильтровываем выпавший осадок KCl (около 600 гр.), отгоняем ацетон на ротационном испарителе, приливаем 500 мл. холодной воды и 2000 мл. дихлорметана. Отделяем органический слой, промываем 3х250 мл. 50% водного раствора гидрокарбоната натрия. Раствор в ДХМ сушим над 100 гр. безводного сульфата магния 2-3 часа при -18 -20 С. Фильтруем под вакуумом. Получаем раствор 1500 гр. 2-йод-1-(3,4-метилендиоксифенил)пропана в 2000 мл. ДХМ.
Примечание: отогнанный ацетон содержит около 20-25% непрореагировавших исходников, при повторном использовании этого ацетона выходы будут выше на 10-15%
3. Получение свободного основания N-метил-1-(3,4метилендиоксифенил)пропан-2-амина
К 2000 мл раствора 2-йод-1-фенилпропана в ДХМ, приливаем 450 мл. 38% водного раствора метиламина, герметично укупориваем емкость с РМ и оставляем на 24 часа, при комнатной температуре, периодически встряхивая РМ. Отделяем органический слой, промываем 5х100 мл. 50% водного раствора натрия гидрокарбоната, сушим над 100 гр. безводного сульфата магния при -18 -20 С 2-3 часа.
4. Получение N-метил-1-(3,4метилендиоксифенил)пропан-2-амина гидрохлорида
К полученному в [3] раствору основания в ДХМ приливаем 1000 мл. ацетона и при постоянном перемешивании осторожно прикапываем раствор 150 мл солянокислого диоксана в 1000 мл. ацетона, контролируя уровень pH (>5.5), интенсивно перемешиваем еще 1 час, плотно укупориваем сосуд с РМ и выдерживаем при -18 -20 С 10-12 часов до образования кристаллов. Выпавший осадок отфильтровываем, промываем 3х250 мл. холодного безводного ацетона. Получаем около 1000 гр. гидрохлорида.
Маточный раствор можно упарить досуха, осадок затереть с холодным безводным ацетоном и получить еще 100-200 гр гидрохлорида.
Всем спасибо за прочтения данной темы.
P.s-greddy-
